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以邻苯二胺、氯乙酸、双氧水为原料,制取中间体2-羟基喹噁啉,然后与O,O-二乙基硫代磷酰氯在乙腈中及碳酸钾存在下缩合而得喹硫磷。原料消耗定额:邻苯二胺1200kg/t、氯乙酸1150kg/t、O,O-二乙基硫代磷酰氯800kg/t。
O,O-二乙基硫代磷酰氯的制备 先由三氯硫磷与过量的无水乙醇反应生成二氯化物,于25~35℃,停留时间35min,再经水洗、分层得二氯化物。再与过量无水乙醇一起,加入碱粉,控制反应温度为0~5℃,当pH值达9~10时为反应终点。经后处理得乙基氯化物,即O,O-二乙基硫代磷酰氯。
国外多采用五硫化二磷法,由五硫化二磷与乙醇反应制得二乙基二硫代磷酸,再经氯化制得乙基氯化物。后处理过程相对困难。
2-羟基喹噁啉的制备 邻苯二胺与氯乙酸反应,制得2-羟基喹噁啉。缚酸剂可用碳酸铵,于65℃反应1h,得3,4-二氢-2-羟基喹噁啉,收率92%;然后在氢氧化钠存在下,加双氧水于60℃反应5~6h,得2-羟基喹噁啉,两步总收率82%。
喹硫磷的合成 将2-羟基喹噁啉、乙酸乙酯、无水碳酸钾依次加入反应器中,加热搅拌,缓缓加入乙基氯化物,加完后反应一段时间,减压脱溶,加二甲苯,水洗,分层,取样分析。脱二甲苯后原油含量86.0%,收率86.3%。
1. 性状:无色液体
2. 密度(g/mL,25/4℃):1.235
3. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定
4. 熔点(ºC):36
5. 沸点(ºC,常压):387
6. 沸点(ºC,5.2kPa):未确定
7. 折射率:1.5624
8. 闪点(ºC):未确定
9. 比旋光度(º):未确定
10. 自燃点或引燃温度(ºC):未确定
11. 蒸气压(kPa,25ºC):7.6×10-3
12. 饱和蒸气压(kPa,60ºC):未确定
13. 燃烧热(KJ/mol):未确定
14. 临界温度(ºC):未确定
15. 临界压力(KPa):未确定
16. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定
17. 爆炸上限(%,V/V):未确定
18. 爆炸下限(%,V/V):未确定
19. 溶解性:不能溶解的
中文名称:喹硫磷
英文名称:quintiofos
别名:cyclo-Dibromodi-μ-methylene[μ-(tetrahydrofuran)]trizinc
更多名称:Monosodiumtaurocholicacid
CAS号:1776-83-6
分子式:C17H16NO2PS
分子量:329.3532
1.棉子壳或玉米芯制糖醛后的残渣(糠醛渣)或废山芋渣用稀酸加压水解可制得乙酰丙酸。将糖醛渣加入10%稀盐酸中,其固化液为1:1.75,混合均匀后投入水解锅,以0.2MPa压力的蒸汽蒸煮8-10h。然后...
在干燥的情性气体下,用34.1克(0.22摩尔)溴代苯,5.2克(0.21克)原子镁及108毫升无水制得格氏试剂。将所得之苯基溴化镁保存在惰性气体下,搅拌并用冰浴冷却,缓缓加入(15~20分钟) 6....
丙烯甲酯生产方法有:丙烯腈水解法、丙烯直接氧化法和乙烯酮法。1.丙烯腈水解法 以丙烯腈为原料,在浓存在的情况下进行水解,水解后的丙烯酰胺盐再与甲醇进行反应得到丙烯酸甲酯。用丙烯腈水化法生产的丙烯酸甲酯...
广谱性杀虫、杀螨剂,具胃毒和触杀作用,无内吸和熏蒸作用,有一定的杀卵作用。对稻瘿蚊有特效,在中晚稻秧田成虫盛发期内开始施药,每隔7~10d施1次,一般2次,每次每百平方米用25%乳油22.5~30mL,对水9~22.5kg喷雾,或用5%颗粒剂180~225g撒施,田间须保持一定量水。防治稻纵卷叶螟、稻蓟马,每百平方米用25%乳油22.5~30mL对水7.5~9kg喷雾。防治二化螟、三化螟、稻飞虱、稻叶蝉等每百平方米用25%乳油15~20mL对水1.13kg喷雾,或用5%颗粒剂每百平方米150~225g均撒。防治棉蚜用25%乳油7.5~9mL,对水7.5kg喷雾。此外还可防治棉蓟马、柑橘潜叶蛾、介壳虫、小绿叶蝉、茶尺蠖等。 为触杀、胃毒及渗透性的杀虫剂和杀螨剂,用于防治鳞翅目、红铃虫、棉铃虫、红蜘蛛及蔬菜上的菜青虫等 喹硫磷为广谱有机磷杀虫剂,具有触杀、胃毒作用,对咀嚼口器、刺吸口器害虫吸效,用于防治水稻螟虫、棉花害虫、蔬菜蚜虫等。
1、 摩尔折射率:78.47
2、 摩尔体积(m3/mol):228.2
3、 等张比容(90.2K):628.3
4、 表面张力(dyne/cm):57.4
5、 极化率(10-24cm3):31.11
塞来昔布合成方法与杂质研究
中图分类号: R9 密级:公开 UDC:615 学校代码: 10082 硕士学位论文 (同等学力人员) 塞来昔布合成方法与杂质研究 论 文 作 者: 崔志艳 指 导 教 师: 刘玉真 教授 副 指 导 教 师: 申请学位类别: 医学硕士 学 科 、 领 域: 药物化学 所 在 单 位: 化学与制药工程学院 答 辩 日 期: 年 月 日 Hebei University of Science and Technology Dissertation for the Master Degree Study on the Synthesis and Impurity of Celecoxib Classified Index:R9 Secrecy Rate:Publicized UDC:615 University Code:10082 Candidate: Cui Zhiyan S
叶枯病:发病初期用50%的甲基托布津可湿性粉剂1000倍液或80%的代森锌可湿性粉剂800倍液喷洒植株,连续2-3次。
粉虱:主要为白粉虱为害。防治方法:一要增加通风透光;二要在发生初期虫口密度不高时用25%的扑虱灵可湿性粉剂1500倍液喷雾,每隔15天1次,连续2-3次。
蚧壳虫:有多种蚧壳虫为害非洲天门冬。防治方法:增加通风透光;发生初期用25%的喹硫磷乳油1500倍液进行喷雾防治。