《一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法》涉及一种混凝土外加剂专用聚醚的制备方法，特别涉及一种聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的制备方法。

混凝土超塑化剂（高效减水剂）尤其是高性能外加剂是减少水泥用量、提高工业废渣利用率、提高混凝土强度等级和改善混凝土耐久性最有效、简便和经济的办法，已成为配制高性能高耐久混凝土必不可少的第五组份，也是混凝土行业实现可持续发展战略最重要的基础材料。但传统的萘系、三聚氰胺系等缩聚型外加剂存在减水率低、坍落度损失大、增大收缩等问题且生产工艺污染环境，不利于可持续发展，而且这类缩聚物外加剂由于受到分子结构和作用机理的制约性能不可能有大的改进。新一代聚羧酸系混凝土外加剂由于存在掺量低、保坍性能好、混凝土收缩率低、分子结构上高性能化的潜力大、生产过程中不使用甲醛和不排放废液等突出优点成为了世界性的研究热点和发展重点。日本是研究和应用聚羧酸系混凝土外加剂最多也是最成功的国家，截至2007年8月聚羧酸外加剂已占所有高性能外加剂产品总数的80％以上，北美和欧洲聚羧酸外加剂也占了50％以上的市场。中国聚羧酸系混凝土外加剂的研究始于20世纪90年代中后期，其工业化生产与应用始于21世纪初期。

常规聚羧酸系混凝土外加剂的合成方法是：首先合成单烷基聚醚，然后利用不饱和酸或酸酐对单烷基聚醚进行酯化制备不饱和大分子，最后采用自由基共聚合的方法将其它不饱和功能单体与酯化后的不饱和大分子一起共聚而制得梳形高分子聚羧酸系混凝土外加剂。

单烷基聚醚则是生产聚羧酸系混凝土外加剂的最主要原材料，占聚羧酸外加剂总重量的60～90％，使用该原料合成的聚羧酸高效系外加剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力，使产品具有掺量低、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点。可应用在现场搅拌及远距离输送的高性能、高强度（C60以上）的商品混凝土中。国内由于生产聚醚原材料的厂家不了解用于生产聚羧酸系减水剂聚醚的质量标准，部分厂家甚至采用双氧水对聚醚进行脱色处理，但是在外加剂行业，单烷基聚醚要首先和不饱和酸酯化，原料中残留的双氧水起到了引发剂的作用，导致不饱和酸在酯化工程中发生聚合，这在极大程度上影响了酯化反应的顺利进行，同时在酯化会产生羧酸均聚物副产物，降低了合成聚羧酸系混凝土外加剂原料的品质，从而也导致了后续生产出来的聚羧酸系混凝土外加剂质量不佳。

专利ZL200510037870.7中指出，对于聚羧酸系混凝土外加剂而言，具有短接枝侧链的梳形共聚物由于空间位阻效应较弱，其分散性较低，但分散保持性很好；具有较长接枝侧链的梳形共聚物由于空间位阻效应较强，对混凝土早期流动性能有利，但流动性的保持能力较差。只有准确调整合成聚羧酸系混凝土外加剂合成过程中聚醚的分子链长度以及各种聚醚的含量，才能灵活准确控制聚羧酸系混凝土外加剂的使用性能。

专利US5689012公开了一种在管式反应器或连续搅拌釜式反应器中应用DMC催化剂制备聚氧化烯聚醚的连续方法，但是向管式反应器中加入反应物时，反应物的高浓度可能会造成DMC催化剂的失活；而应用连续搅拌釜式反应器得到的产品含有大量未反应的氧化烯，这使得反应过程的危险性和污染性极高，不适宜于可持续性发展战略目标的要求。

专利US2586767中描述了一种制备烷氧基化产品的工艺，在回路反应器内，将包含至少6个碳原子和至少1个活性氢原子的化合物喷射到环氧乙烷静止气相中，液相通过外部循环冷却并重新被喷射到反应区，直到反应产物达到预想的分子量为止。该工艺所制备的聚醚分子量分布也比较窄，产品质量较好，但由于反应器上端的环氧乙烷气相为静止相，气相中环氧乙烷因局部浓度过大而长期得不到更新，一旦发生爆炸不能采取紧急停车措施，所以其安全性方面也存在缺陷，且其产品在后处理阶段依然有少量污染物。同时该工艺所制备出的聚醚需要经过酯化过程，这不但增长了聚羧酸系混凝土外加剂的合成工艺路线，同时会由于一方面酯化程度不能达到100％进行而造成合成聚羧酸系混凝土外加剂原料品质的降低，另一方面，聚醚中杂质聚乙二醇经过酯化过程会生成对后续合成聚羧酸系混凝土外加剂过程有严重危害性的物质。

专利US5478535中公开了一种气-液接触反应装置，该装置具有极其优越的传质传热效果，完善的安全性和极受关注和亲睐的无环境污染性，聚醚分子量可控性好且分布窄。但是其并未指出采用端头带双键的不饱和单体作为起始剂通过一步法制备具有聚合活性的聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚，而制备出的产品是烷氧基聚醚，因此要合成聚羧酸系混凝土外加剂同样需要进行酯化过程，这对合成高性能聚羧酸系混凝土外加剂不利。

专利CN1310735A中公布了通过在有效量双金属氰化物配合物催化剂存在下，且在自由基聚合阻聚剂存在下，使用端头含有双键的不饱和单体作为起始剂引发氧化烯开环聚合反应，一步法直接合成了具有聚合活性的大分子聚醚单体，避免了聚醚进行酯化的工艺过程，但是该反应是在连续搅拌式反应釜中进行的，除同样会带来极大的危险性和污染性外，所制备的聚醚分子量分布较宽，依然不利于精确控制后期制备的聚羧酸系混凝土外加剂的使用性能。

图1《一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法》采用的BUSS气液接触回路反应装置工艺流程图。

2016年12月7日，《一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法》获得第十八届中国专利优秀奖。 2100433B

注：以下各具体实施方案所制备的聚醚性能测试结果列于表1中。

实施例1

用氮气（N2）置换整套装置，向回路反应器预反应釜中（R-2202）加入3193.30千克丙烯酸羟乙酯，18.83千克NaOH和31.93千克1，4-萘醌，抽真空（-750毫米汞柱）升温至100℃脱水50分钟，充N2使预反应釜压力达0.3兆帕，开动小循环泵（P-2214），同时压入20.71千克环氧乙烷开始反应2小时；然后开启大循环泵（P-2204），按3762.70千克/时的速度向反应器内加入环氧乙烷，在160℃和0.3兆帕的压力下进行聚合，加料及反应维持5小时，停止加环氧乙烷，继续循环熟化5分钟；当反应器内压力不再减小时，反应结束，开启真空脱除反应器内游离的环氧乙烷并通入聚醚尾气处理塔水洗处理，尾气通过20米排气筒排入大气；反应器内粗产品冷却至85℃，停止循环，粗产品排入中和釜，加中和剂中和到pH＝6.5±0.3；最后，中和釜使用水环式真空泵进行真空脱水，即得端烯基聚醚。最后用GPC法来测定聚醚的分子量及分子量分布，测定结果见表1。

实施例2

用氮气（N2）置换整套装置，向回路反应器预反应釜中（R-2202）加入2863.08千克甲基丙烯酸羟乙酯，14.37千克NaOH和13.32千克1，4-苯醌，抽真空（-750毫米汞柱）升温至100℃脱水50分钟，充N2使预反应釜压力达0.3兆帕，开动小循环泵（P-2214），同时压入15.81千克环氧乙烷开始反应2小时；然后开启大循环泵（P-2204），按3190.52千克/时的速度向反应器内加入环氧乙烷，在160℃和0.3兆帕的压力下进行聚合，加料及反应维持6小时，停止加环氧乙烷，继续循环熟化7分钟；当反应器内压力不再减小时，反应结束，开启真空脱除反应器内游离的环氧乙烷并通入聚醚尾气处理塔水洗处理，尾气通过20米排气筒排入大气；反应器内粗产品冷却至90℃，停止循环，粗产品排入中和釜，加中和剂中和到pH＝6.5 0.3；最后，中和釜使用水环式真空泵进行真空脱水，即得端烯基聚醚。最后用GPC法来测定聚醚的分子量及分子量分布，测定结果见表1。

实施例3

用氮气（N2）置换整套装置，向回路反应器预反应釜中（R-2202）加入1431.54千克丙烯酸羟丙酯，10.29千克NaOH和3.58千克1，4-苯醌，抽真空（-750毫米汞柱）升温至100℃脱水50分钟，充N2使预反应釜压力达0.3兆帕，开动小循环泵（P-2214），同时压入11.32千克环氧乙烷开始反应2小时；然后开启大循环泵（P-2204），按2938.30千克/时的速度向反应器内加入氧化烯，在160℃和0.3兆帕的压力下进行聚合，加料及反应维持7小时，停止加环氧乙烷，继续循环熟化8分钟；当反应器内压力不再减小时，反应结束，开启真空脱除反应器内游离的环氧乙烷并通入聚醚尾气处理塔水洗处理，尾气通过20米排气筒排入大气；

反应器内粗产品冷却至90℃，停止循环，粗产品排入中和釜，加中和剂中和到pH＝6.5 0.3；最后，中和釜使用水环式真空泵进行真空脱水，即得端烯基聚醚。最后用GPC法来测定聚醚的分子量及分子量分布，测定结果见表1。

实施例4

用氮气（N2）置换整套装置，向回路反应器预反应釜中（R-2202）加入3650.74千克丙烯酸羟乙酯，36.82千克KOH和46.63千克1，4-苯醌，抽真空（-750毫米汞柱）升温至100℃脱水50分钟，充N2使预反应釜压力达0.3兆帕，开动小循环泵（P-2214），同时压入28.93千克环氧乙烷开始反应2小时；然后开启大循环泵（P-2204），按4595.80千克/时的速度向反应器内加入环氧乙烷，在160℃和0.25兆帕的压力下进行聚合，加料及反应维持4小时，停止加环氧乙烷，继续循环熟化3分钟；当反应器内压力不再减小时，反应结束，开启真空脱除反应器内游离的环氧乙烷并通入聚醚尾气处理塔水洗处理，尾气通过20米排气筒排入大气；反应器内粗产品冷却至80℃，停止循环，粗产品排入中和釜，加中和剂中和到pH＝6.5±0.3；最后，中和釜使用水环式真空泵进行真空脱水，即得端烯基聚醚。最后用GPC法来测定聚醚的分子量及分子量分布，测定结果见表1。

实施例5

用氮气（N2）置换整套装置，向回路反应器预反应釜中（R-2202）加入906.21千克甲基丙烯酸羟丙酯，15.83千克KOH和0.45千克1，4-苯醌，抽真空（-750毫米汞柱）升温至100℃脱水50分钟，充N2使预反应釜压力达0.3兆帕，开动小循环泵（P-2214），同时压入16.39环氧丙烷开始反应2小时；然后开启大循环泵（P-2204），按2635.46千克/时的速度向反应器内加入环氧丙烷，在120℃和0.35兆帕的压力下进行聚合，加料及反应维持8小时，停止加环氧丙烷，继续循环熟化10分钟；当反应器内压力不再减小时，反应结束，开启真空脱除反应器内游离的环氧丙烷并通入聚醚尾气处理塔水洗处理，尾气通过20米排气筒排入大气；反应器内粗产品冷却至90℃，停止循环，粗产品排入中和釜，加中和剂中和到pH＝6.5 0.3；最后，中和釜使用水环式真空泵进行真空脱水，即得端烯基聚醚。最后用GPC法来测定聚醚的分子量及分子量分布，测定结果见表2。

表2各实施例所制备聚醚的分子量及分子量分布

一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法专利目的

《一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法》要解决的技术问题是2007年8月之前聚羧酸系混凝土外加剂聚醚原料或其生产装置所存在的下述不足：①聚醚分子链相对过短，且分子量分布过宽；②多数生产装置除引起产品中残余原料氧化烯（主要指环氧乙烷、环氧丙烷、或环氧乙烷与环氧丙烷的混合物）含量高外，还易于发生爆炸、中毒或污染环境；③制备的单烷基聚醚需要进行酯化过程制备成具有聚合活性的功能单体，才能用于合成聚羧酸系混凝土外加剂，这不但增长了聚羧酸系混凝土外加剂的合成工艺路线，同时会由于一方面酯化程度不能达到100％进行而造成合成聚羧酸系混凝土外加剂原料品质的降低，另一方面，聚醚中杂质聚乙二醇经过酯化过程后会生成对后续合成聚羧酸系混凝土外加剂过程有严重危害性的物质；④虽然已有报道采用不饱和单体（如烯丙基醇、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯等）作为烷氧基化起始剂一步制备具有可聚合活性聚醚的方法，却局限于采用连续搅拌釜式反应器中进行。

一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法技术方案

一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，所述聚醚由以下化学式（1）所表示：

①采用X-O-H作为氧化烯开环聚合反应的起始剂来制备具有可聚合活性聚醚，其中X所表示的基团与式（1）中X相同；②在BUSS烷氧基化装置上利用氧化烯开环聚合制备具有可聚合活性聚醚。

《一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法》的具体制备过程如下：

1）用氮气置换整套BUSS烷氧基化装置，向回路反应器预反应釜中加入起始剂、催化剂和阻聚剂后抽真空，升温至80～120℃后脱水，再充氮气使预反应釜压力达0.25～0.45兆帕；

2）开动小循环泵，同时根据目标产品的分子量压入相应量的氧化烯，反应1～3小时，氧化烯的加入量按以下方式确定：氧化烯的质量＝（每批原料总质量÷目标产品分子量）×氧化烯分子量＝目标产品分子链摩尔数×氧化烯分子量＝催化剂摩尔数×氧化烯分子量＝（催化剂总质量÷催化剂分子量）×氧化烯分子量；

前述氧化烯的加入量是基于这样的考虑来确定的：一个催化剂分子最后引发生成一条高分子链，在所加入的催化剂全部参与反应前提下，催化剂的摩尔数所反映的就是目标产品分子链的摩尔数。

3）开启大循环泵，加入余量的的氧化烯，在110～170℃和0.25～0.45兆帕的压力下进行聚合，加料和反应维持4-8小时后停止加氧化烯，继续循环熟化至反应器内压力不再减小进，反应结束；

4）开启真空脱除反应器内游离的废气，反应器内粗产品冷却至80～95℃，停止循环，粗产品排入中和釜，加中和剂中和到pH＝6.5 0.3后进行真空脱水，即得最终产品。上述合成聚醚体系中起始剂和氧化烯的摩尔数之比为1:1～65，阻聚剂的用量为起始剂质量的0.05～1.5wt％，催化剂用量为氧化烯质量的0.05～0.2wt％。

步骤1）中所述起始剂为羟酯或端烯醇，前述羟酯或端烯醇选自丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丙酯，烯丙醇；所述催化剂选自K₂O、Na₂O、NaOH、KOH、蒙脱土、累脱石、双金属氰化物、多金属氰化物络合物或前述物任意两种或两种以上的混合物；所述阻聚剂为1，4-苯醌或1，4-萘醌。

步骤1）抽真空至-750毫米汞柱，脱水时间40～60分钟。

步骤2）加入的氧化烯的摩尔量与催化剂相同。

步骤3）中氧化烯的加入速率为：（每批原料总质量-起始剂质量-通过小循环泵加入的氧化烯质量）/加料时间，加入量为：每批原料总质量-起始剂质量-步骤2）氧化烯加入量。继续循环熟化时间为3～10分钟。

步骤2）和3）所述氧化烯为环氧乙烷、环氧丙烷或它们任意比例的混合物。

合成聚醚体系中起始剂和氧化烯的摩尔数之比为1:1～65，阻聚剂的用量为起始剂质量的0.05～1.5wt％，催化剂用量为氧化烯质量的0.05～0.2wt％。

步骤4）开启真空所脱除的反应器内游离的废气通入聚醚尾气处理塔水洗处理后，尾气通过20米排气筒排入大气；中和釜使用水环式真空泵进行真空脱水。

《一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法》所采用的回路反应器为瑞士BUSSChemTechAG公司所研发设计的文丘里管气-液接触回路反应器。

一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法改善效果

《一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法》可生产出专门针对于聚羧酸系混凝土外加剂用高性能聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚，具有如下优点：①聚醚分子量可控，能生产分子量为190～4,000的任意指定分子量聚醚，聚醚分子量分布极窄，操作灵活性大，性能控制精准性好，合成聚醚产品品质优越；②由于所生产的聚醚是端烯基聚醚，具有聚合活性，因而减少了聚羧酸系混凝土外加剂生产工艺中的酯化过程，同时也由于不需要酯化而提高了聚羧酸系混凝土外加剂合成原材料的品质；③生产过程安全，不使用溶剂，产品不需要后处理，反应系统密闭，没有尾气排放，对环境不会造成影响④装置单批生产量大，极大程度上确保了聚醚的品质。

1.一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，所述聚醚由以下化学式（1）所表示：

其特征在于：①采用X-O-H作为氧化烯开环聚合反应的起始剂来制备具有可聚合活性聚醚，其中X所表示的基团与式（1）中X相同；②在BUSS烷氧基化装置上利用氧化烯开环聚合制备具有可聚合活性聚醚。

2.如权利要求1所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，其特征在于其具体反应过程如下：

1）用氮气置换整套BUSS烷氧基化装置，向回路反应器预反应釜中加入起始剂、催化剂和阻聚剂后抽真空，升温至80～120℃后脱水，再充氮气使预反应釜压力达0.25～0.45兆帕；

2）开动小循环泵，同时根据目标产品的分子量压入相应量的氧化烯，反应1～3小时，氧化烯的加入量按以下方式确定：氧化烯的质量＝（每批原料总质量÷目标产品分子量）×氧化烯分子量＝目标产品分子链摩尔数×氧化烯分子量＝催化剂摩尔数×氧化烯分子量＝（催化剂总质量÷催化剂分子量）×氧化烯分子量；

3）开启大循环泵，加入余量的的氧化烯，在110～170℃和0.25～0.45兆帕的压力下进行聚合，加料和反应维持4-8小时后停止加氧化烯，继续循环熟化至反应器内压力不再减小进，反应结束；

4）开启真空脱除反应器内游离的废气，反应器内粗产品冷却至80～95℃，停止循环，粗产品排入中和釜，加中和剂中和到pH＝6.5 0.3后进行真空脱水，即得最终产品。

3.如权利要求2所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，其特征在于所述聚醚分子量为190～4,000。

4.如权利要求2或3所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，其特征在于步骤1）抽真空至-750毫米汞柱，脱水时间40～60分钟。

5.如权利要求2或3所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，其特征在于步骤2）加入的氧化烯的摩尔量与催化剂相同。

6.如权利要求2或3所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，其特征在于步骤3）中氧化烯的加入速率为：（每批原料总质量-起始剂质量-通过小循环泵加入的氧化烯质量）/加料时间，加入量为：每批每批原料总质量-起始剂质量-步骤2）氧化烯加入量。

7.如权利要求2或3所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，其特征在于步骤3）的继续循环熟化时间为3～10分钟。

8.如权利要求2或3所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，其特征在于合成聚醚体系中起始剂和氧化烯的摩尔数之比为1:1～65，阻聚剂的用量为起始剂质量的0.05～1.5wt％，催化剂用量为氧化烯质量的0.05～0.2wt％。

9.如权利要求2或3所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，其特征在于所述氧化烯为环氧乙烷、环氧丙烷或它们任意比例的混合物。

10.如权利要求2或3所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，其特征在于所述阻聚剂为1，4-苯醌或1，4-萘醌。

11.如权利要求2或3所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，其特征在于所述起始剂为羟酯或端烯醇。

12.如权利要求11所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，其特征在于羟酯或端烯醇选自丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丙酯，烯丙醇。

13.如权利要求2或3所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，其特征在于所述催化剂选自K₂O、Na₂O、NaOH、KOH、蒙脱土、累脱石、双金属氰化物、多金属氰化物络合物或前述物任意两种或两种以上的混合物。

14.如权利要求2或3所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法，其特征在于所述酸性中和剂选自乙酸，稀硫酸，磷酸，己二酸，丙二酸或丁二酸或酒石酸。

2017年6月22日，《一种专用于工程机械的润滑脂及其制备方法》获得安徽省第五届专利奖优秀奖。

一种专用于工程机械的润滑脂及其制备方法技术方案

《一种专用于工程机械的润滑脂及其制备方法》其组成原料按重量比重包括：

12羟基硬脂酸4-6份、硼酸2-4份、氢氧化锂2-4份、水10-12份、基础油A70-80份、基础油B20-30份、抗氧剂A0.2-0.4份、抗氧剂B1.5-2.5份、防锈剂0.3-0.4份、极压抗磨剂1.5-3份。

较佳地，所述的基础油A为矿物油500N；所述的基础油B为矿物油150BS；所述的抗氧剂A为磷酸丁辛基锌盐；所述的抗氧剂B为二叔丁基对甲酚；所述的防锈剂为十二烯基丁二酸；所述的极压抗磨剂为磷酸三甲酚脂。

该发明还提供了一种专用于工程机械的润滑脂的制备方法，首先按照组成原料按重量比重取：

12羟基硬脂酸4-6份、硼酸2-4份、氢氧化锂2-4份、水10-12份、基础油A70-80份、基础油B20-30份、抗氧剂A0.2-0.4份、抗氧剂B1.5-2.5份、防锈剂0.3-0.4份、极压抗磨剂1.5-3份；然后进行以下步骤：

（1）按重量比重将80％的基础油A投入皂化釜内，升温到40-60℃时按重量比重加入全部12-羟基硬脂酸进行混合，搅拌升温；

（2）升温至70-90℃，按重量比重将硼酸投入步骤（1）的混合物，搅拌5-10分钟；

（3）按配方比例将氢氧化锂和水配制成的碱液圴匀加入到皂化釜内与步骤（2）的混合物搅拌均匀，加完封盖升温，关闭进油阀，放空阀等阀门；

（4）升温30-40分钟后，当反应釜内温度达到100-110℃时开始加压；加压30-50分钟后，且反应釜内温度达到160-170℃、压力为0.45-0.5兆帕时，恒压反应40-60分钟；

（5）恒压完成后开始缓慢均匀卸压，压力归零后打开皂化釜的进油阀、放空阀，并进行快速升温，当温度为170-190℃时加入剩余基础油A，继续升温炼制到220-230℃时停止加热并保持5-10分钟；

（6）采用在线急冷，按6-8:1的比例将步骤（5）的混合物和70％-90％基础油B分别从热油管道和冷油管道同时转入到调和釜中并进行搅拌循环，加入剩余基础油B，冷却降温到140-160℃时剪切，剪切压力为0.6-0.8兆帕；

（7）降温到100-120℃时加入配方比例的抗氧剂A、抗氧剂B、防锈剂和极压抗磨剂加入到调和釜与步骤（6）的混合物搅拌5-10分钟；

（8）将步骤（7）的混合物搅拌剪切，20-30兆帕压力下均质、脱气、出料。

一种专用于工程机械的润滑脂及其制备方法改善效果

1、遴选两种优质基础油合理配伍，同时稠化剂的皂纤维采用脂肪酸锂皂和硼酸锂盐两种化合物共结晶而成，提高炼制温度，制备的混凝土泵车专用润滑脂具有200℃以上的滴点，皂纤维结构短，具有较好的高温氧化安定性和低温流动性能，在恶劣的操作条件下，仍能发挥其超卓的润滑性能。可形成耐久润滑膜，减轻摩擦，起到减少加注次数，延长机械寿命的良好效果，减少维修及停工成本；

2、采用在线急冷及先进工艺生产，结合稠化剂中添加的硼酸，使产品皂纤维结构合理，机械稳定性优异，延长工作锥入度十万次变化率不大于5％，可避免使用过程中被挤出或出现稠度损失而流失，与金属粘附性能良好；同时有利于低温流动及泵送性能的改进，特别是在冬季需要润滑产品具有良好的低温流动性，本产品即使在-30℃的条件下，也能同时满足人工加注和机器加注的要求；

3、稠化剂中硼酸盐提高了产品极压抗磨性能，同时选用粘温性能优异的高粘度深度精制矿物油，在高负荷下仍能很好的形成优异的油膜厚度，并加入优质极压抗磨添加剂，制备的润滑脂产品具有良好的极压抗磨性，PB能达到1000N以上，有效防止摩擦副的磨损、点蚀，延长设备的使用寿命；

4、通过合理选用基础油、调整稠化剂结构和采用独特的生产工艺，产品具有良好的抗水防锈性能，水淋流失量（38℃，1小时）不大于1％，在有水环境下能够保持良好的润滑性、防锈性；具有良好的热稳定性，显著的抗温度变化能力,使用温度范围为-30-150℃，有效提高润滑系统的密封性，防止渗漏，属于节能环保型产品。

一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂及其制备方法专利目的

《一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂及其制备方法》要解决的技术问题是提供一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂及其制备方法，所述的润滑脂具有优良的高低温性能，良好的机械安定性、胶体安定性、氧化安定性、抗水性和泵送性，突出的极压抗磨性和抗腐蚀防锈性，且制备方法简单、易操作，产品使用效果好。

一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂及其制备方法技术方案

《一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂及其制备方法》提供一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂，所述润滑脂原料组分按重量份数比为：基础油A30-50份、基础油B10-20份、石油磺酸钙30-50份、乙醇0.3-0.8份、石油醚1-1.5份、醋酸0.5-1份、脂肪酸2.5-3份、硼酸0.5-1份、水1-2份、氢氧化钙2.5-3份、碳酸钙0.5-1份、抗氧剂1-2份、防锈剂0.5-1份、极压剂0.6-1.5份。优选的，所述基础油A为高粘度深度精制的矿物油150BS，所述基础油B为酯类合成基础油，所述抗氧剂为磷酸丁辛基锌盐，所述防锈剂为烯基丁二酸，所述极压抗磨剂为磷酸三甲酚酯。一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂的制备方法，所述制备方法，具体包括以下步骤：（1）按配方比例将30％-50％的基础油A投入反应釜内，并升温到40-60℃； （2）将配方比例的石油磺酸钙、乙醇、石油醚、醋酸按顺序投入到反应釜内并搅拌均匀，继续升温，当温度达到80-100℃时，恒温反应50-70分钟；（3）反应完成后，升温至100-120℃，加入脂肪酸、硼酸和水，搅拌3-5分钟后加入氢氧化钙进行皂化反应，保持温度100-120℃，反应时间为20-40分钟；（4）皂化反应结束后，升温至130-140℃时加入碳酸钙和剩余基础油A，然后继续升温进行炼制，升温至200-230℃时，停止升温，搅拌20-40分钟，得混合物；（5）将步骤（4）搅拌均匀的混合物转入到调和釜中，循环搅拌，加入配方比例的基础油B和抗氧剂，当温度降到120-140℃时，进行搅拌炼制；（6）当温度降到90-110℃时，将防锈剂、极压抗磨剂加入到调和釜中，并搅拌均匀，得混合物；（7）将步骤（6）的混合物循环搅拌20-40分钟后，在20-30兆帕压力下均质、脱气，然后取样进行检测，得润滑脂。

一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂及其制备方法改善效果

《一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂及其制备方法》技术方法公开的润滑脂具有优良的高低温性能，良好的机械安定性、胶体安定性、氧化安定性、抗水性和泵送性，突出的极压抗磨性和抗腐蚀防锈性，主要适用于各种连铸机大包回转台齿圈，连铸机二冷区、扇形段、拉矫机、输送辊道轴承等部位的润滑，也适用于钢铁工业轧机轧辊轴承等设备及其他高温、重负荷、多水场合设备的润滑，适用温度在-30℃～260℃环境中，该发明公开的润滑脂有以下特点：

1、优异的耐高温性能和氧化安定性：滴点指标是反映其高温性能的直观指标之一，该发明技术方法公开的润滑脂滴点可达到300℃以上，高温下润滑脂不会变成液体，再回复到一般温度时，它能完全回复到原先组织，这与其他润滑脂不同，该发明技术方法公开的润滑脂可较长时间在260℃工作环境下使用，其他脂会出现炭化、变硬或变成胶质状物质，而该产品仍保持柔软的油脂状结构，因此具有良好的抗氧化能力。

2、优异的泵送性：在各种润滑系统中，润滑脂集中润滑是供给大量润滑点润滑的最有效、最经济的方法。润滑脂的低析油性、老化倾向小和良好的泵送性是判断润滑脂能够集中润滑的重要依据。《一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂及其制备方法》技术方法公开的润滑脂在贮存期间具有低析油性、低温流动性和抗老化能力，适合于润滑脂集中润滑系统。连铸机集中润滑系统泵送管线很长，特别是在冬季需要润滑产品具有良好的低温泵送性，《一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂及其制备方法》技术方法公开的润滑脂体系中含有大量的球形碳酸钙，在低温下，这种颗粒阻止了基础油凝结的趋势，并凭借其自身晶体间的滚动和晶层间的滑移，降低了低温启动阻力，《一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂及其制备方法》技术方法公开的润滑脂即使在-30℃的条件下，也能满足集中润滑系统的要求。

3、优异的润滑和抗水性能：该发明技术方法公开的润滑脂密度大于水的密度，抑制了由于密度小而浮于水分子表面、脱离润滑点的趋势，用在潮湿、浸水和有水冲洗的地方，具有优良的抗水性能，可最大限度地克服遇水乳化的问题，保证了良好的润滑。

4、优异的防锈性和极压抗磨性能：该发明技术方法公开的润滑脂稠化剂本身就是一种防锈剂，基础脂就具有防锈和抗腐蚀性能，因此在防锈性能上没有其他润滑脂可与之相比，不加防腐剂的该类润滑脂基础脂在轴承防锈试验中也可达要求，铜片、钢片腐蚀试验均合格，即使不加任何添加剂，该发明技术方法公开的润滑脂仍然具有十分良好的极压抗磨性能，原因是非牛顿体高碱性磺酸钙、硼酸钙、醋酸钙、羟基硬脂酸钙以及它们的相互作用，起到极压抗磨作用。同时选用的高粘度深度精制的矿物油，在高负荷下仍能很好的形成优异的油膜厚度，PD能达到6000牛以上。

5、优异的机械安定性和粘附性：《一种专用于冶金行业连铸机的润滑脂及其制备方法》技术方法公开的润滑脂经10万次剪切后锥入度基本不变，保证了该产品不会因运转后产品变稀流失；具有极强的粘附性，不会因高速运转而发生甩脂现象。